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作為鋰電人,你必須知道的實(shí)驗(yàn)室常用儀器/設(shè)備的基本原理及應(yīng)用

2021-10-19| 來源: 網(wǎng)絡(luò)整理| 查看: 131

隨著國(guó)家對(duì)新能源產(chǎn)業(yè)的大力扶持,導(dǎo)致國(guó)內(nèi)外很多相關(guān)的企業(yè)、科研機(jī)構(gòu)及高校等單位加大資金、人員、設(shè)備/儀器各方面的投入,不斷研究新材料提高鋰電池的各方面的性能。鋰電池材料所關(guān)心的結(jié)構(gòu)、性能等,均與電池材料的組成與微結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。準(zhǔn)確和全面的了解鋰電池材料的構(gòu)效關(guān)系需要綜合運(yùn)用多種檢測(cè)技術(shù)。因此,表征檢測(cè)手段也不斷的完善和促進(jìn)著鋰電池領(lǐng)域的進(jìn)步。同時(shí),市場(chǎng)應(yīng)用及客戶要求越來越高,也促使大家對(duì)材料的理化分析也越來越關(guān)注。有條件的鋰電企業(yè)及鋰電材料廠都建立有自己的測(cè)試中心、理化分析實(shí)驗(yàn)室等。下面介紹下鋰離子電池材料分析及檢測(cè)常用的主要實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備。

作為鋰電人,你必須知道的實(shí)驗(yàn)室常用儀器/設(shè)備的基本原理及應(yīng)用


1.X射線衍射儀(XRD)

1)基本原理

X射線照射到晶體上,晶體中各種原子產(chǎn) 生不同的衍射。衍射角度、強(qiáng)度、衍射線的分布規(guī)律取決于晶胞的大小、形狀、位向決定、原子的品種和原子在晶胞中的位置。由此可以根據(jù)衍射線對(duì)晶體材料進(jìn)行定性和定量分析。

2)具體應(yīng)用

-物相判定 ( LiCoO2、石墨、無定型碳、金剛石);
-晶格結(jié)構(gòu)判定 (LiCoO2是層狀結(jié)構(gòu)還是尖晶石結(jié)構(gòu));
-晶胞參數(shù)計(jì)算(石墨層間距的計(jì)算)混合物中各物相含量分析。

2.掃描電子顯微鏡(SEM)

1)基本原理

電子槍中燈絲射出電子,與試樣原子作用產(chǎn)生二次電子、被散射電子和特性X射線。檢測(cè)二次電子可以觀察形貌,被散射電 子觀察組成,特性X射線可分析元素。試樣深層的二次電子被試樣吸收,只有試樣表面產(chǎn)生的二次電子被檢測(cè),所以用電鏡 只可以觀察到表面形貌。SEM相當(dāng)于一高倍率放大鏡,該設(shè)備最大放大倍數(shù)可達(dá)幾十萬倍。

2)具體應(yīng)用

-正/負(fù)極材料表面形貌觀察及顆粒尺寸測(cè)量;
-隔膜紙的網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)觀察;

-電芯蓋板焊縫觀察;

-其它各材料表面形貌觀察。

3.能譜儀(EDS)

1)基本原理
是電子束和樣品作用,原子的電子發(fā)生躍遷,有能量差作為特征X射線放出,根據(jù)特征X射線 及射線強(qiáng)度即可判定哪種元素及各元素含量。

應(yīng)用范圍:
用于可進(jìn)行SEM測(cè)試的材料的表面元素分析(元素周期表中前三號(hào)元素檢測(cè)不到)
2)具體應(yīng)用

對(duì)于車間制程中異常點(diǎn)元素分析;

對(duì)電芯表面腐蝕或其它異常的元素分析;

對(duì)正負(fù)極材料的元素分析;

用于辨別正極材料是LiCoO2還是三元正極;

各種材料的元素分析。

4.紅外光譜儀(IR)

1)基本原理

物質(zhì)的分子吸收了紅外輻射后,引起分子的振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷而形成的光譜,因?yàn)槌霈F(xiàn)在紅外區(qū),所以稱之為紅外光譜。

用途:

高分子材料、有機(jī)材料的定性定量分析

2)具體應(yīng)用

隔膜紙,隔圈,熱縮套管,絕緣片等的定性分析。

6.激光粒度分析儀

1)基本原理

激光照射到顆粒表面產(chǎn)生不同角度的衍射,根據(jù)衍射角的大小,設(shè)備自身模擬計(jì)算出顆粒粒徑的大小,從而測(cè)出顆粒的粒徑分布范圍。衍射角越大,顆粒粒徑越小;衍射角越小,顆粒粒徑越大。

2)具體應(yīng)用

不溶于水的粉體材料(粒徑范圍為0.02- 2000um) ;正負(fù)極材料的粒徑分布測(cè)試。

7.比表面分析儀

1)基本原理

利用氮?dú)馕降讲灰?guī)則形狀粉體材料表面形成單 分子吸附層,根據(jù)所吸附氮?dú)獾捏w積可以計(jì)算出有多少氮?dú)夥肿,進(jìn)而可計(jì)算出所有氮?dú)夥肿拥闹薪孛娣e之和即為材料的表面積。比表面就是每克樣品的表面積。

2)具體應(yīng)用

粉體材料及其它不規(guī)則狀物質(zhì);測(cè)試正負(fù)極材料及導(dǎo)電劑的比表面積及孔徑分布。

8.真比重分析儀

1)基本原理

在裝有樣品的樣品池中通入He氣,使He 氣充滿樣品池的空間,顆粒間也充滿了氣體, 這樣可以測(cè)到只有顆粒所占有的體積,用天精密天平稱出質(zhì)量,進(jìn)而可以得到真實(shí)密度。

2)具體應(yīng)用

不規(guī)則形狀物質(zhì); 正負(fù)極材料,注液前電芯內(nèi)部空間體積測(cè)量。

9.差示掃描量熱儀(DSC)

1)基本原理

差示掃描量熱儀是在程序控制溫度條件下,測(cè)量輸入給待測(cè)物和參比物的功率差,從而得到一份熱流率與時(shí)間或溫度的關(guān)系圖-DSC曲線。

2)具體應(yīng)用

-定量的測(cè)定多種熱力學(xué)參數(shù);

-隔膜紙等原輔材料的熔沸點(diǎn)、比熱和純度測(cè)試;

-爆炸電芯原因分析。

10.熱重分析儀

1)基本原理

熱重分析儀是可以連續(xù)記錄待測(cè)物質(zhì)量與溫度關(guān)系的熱天平。

2)具體應(yīng)用

-用于受熱發(fā)生質(zhì)量變化的物質(zhì)的研究。

-了解試樣的熱分解過程

11.加速量熱儀(ARC)

1)基本原理

可以精確測(cè)定材料及電芯自身發(fā)生熱反應(yīng)的溫度,及自身產(chǎn)生的熱量會(huì)導(dǎo)致材料或電芯本身發(fā)生何種結(jié)果。

2)具體應(yīng)用

-用于材料及成品電芯的熱安全性能分析;

-電解液分解溫度,分解產(chǎn)生的氣壓;

-其它材料的熱反應(yīng)或分解的溫度;

-電芯自身發(fā)生熱反應(yīng)導(dǎo)致爆炸的溫度、爆炸產(chǎn)生的氣壓。

12.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)

1)基本原理

利用流動(dòng)相中各組分和色譜柱內(nèi)固定相之間的作用力不同,把流動(dòng)相中各組分分離成單獨(dú)組分流入質(zhì)譜檢測(cè)器,再通過高速電子束的撞擊,裂解為不同質(zhì)量數(shù)的碎片,其中帶正電電的碎片通過磁場(chǎng)的作 用落在質(zhì)量分析器,進(jìn)而得到一個(gè)離子豐度與質(zhì)數(shù)的質(zhì)譜圖。

2)具體應(yīng)用

應(yīng)用于在300℃時(shí)可以汽化的有機(jī)化合物的定性及定量分析。

以上是鋰電材料主要的、常用的設(shè)備和儀器,其他如電導(dǎo)率儀、隔膜透氣度測(cè)試儀、粘度測(cè)試儀、水分測(cè)定儀、電化學(xué)工作站等不在此贅述了。鋰離子電池的安全、機(jī)械、環(huán)境性能等方面的測(cè)試設(shè)備和儀器講另文講解。鋰離子電池(含材料、電芯及PACK)的檢測(cè)與分析是我們能夠充分保障電池性能的關(guān)鍵所在。請(qǐng)繼續(xù)關(guān)注!





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